الطريقة الكيميائية لتقييم المخدرات

ويشار إلى تحديد المكونات النشطة في المخدرات عن طريق العملية الكيميائية كتقييم كيميائي.

(أ) اختبار قلويدات:

أنا. اختبار ماير:

اختبار عينة وإضافة الكاشف ماير (محلول يوديد الزئبق البوتاسيوم) تعطي راسب دسم ، وجود القلويات.

ثانيا. اختبار فاغنر:

اختبار عينة وإضافة كاشف فاغنر (محلول اليود مائي) إعطاء رشيق البني المحمر.

ثالثا. اختبار Dragendorffs:

اختبار عينة وإضافة كاشف Dragendorffs (محلول يوديد البوتاسيوم البوتاسيوم) إعطاء رشيق البني المحمر.

د. اختبار هاجر:

اختبار عينة وإضافة الكواشف هاغر (المشبعة حل حمض picric) يعطي راسب أصفر.

(ب) اختبار الجليكوسيدات:

(1) اختبارات جليكوسيدات السابونين:

ا. اختبار الرغوة:

هز مستخلص المخدرات أو مسحوق جاف بقوة بالماء. رغوة مستمرة لوحظت.

ب. اختبار الانحلالي:

أضف مستخلصات مخدرة أو مسحوق جاف إلى قطرة دم واحدة موضوعة على شريحة زجاجية. منطقة الدم الانحلالي يظهر.

(ثانيا) اختبار ل glycoside anthraquinone:

ا. اختبار بورنترانجر:

يتم غلي المخدرات مع حامض الكبريتيك المخفف ، وتصفيتها وتبريدها. يستخرج الترشيح مع الكلوروفورم أو البنزين ويضاف إليه الأمونيا المخففة. تصبح الطبقة الأمونية لونًا ورديًا إلى أحمر بسبب وجود مشتق anthraquinones.

(3) الاختبارات الكيميائية للجليكوسيدات القلبية:

ا. اختبار ريمون:

لهذا الدواء ، إضافة بضعة مل من الإيثانول بنسبة 50 ٪ و 0.1 مل من محلول 1 ٪ من م - dinitrobenzene في الإيثانول. لهذا الحل ، إضافة 2-3 قطرات من 20 ٪ محلول هيدروكسيد الصوديوم. تظهر الألوان البنفسجية ، ويرجع ذلك إلى وجود مجموعة الميثيلين النشطة.

ب. الاختبار القانوني:

للدواء ، إضافة قليل من ml بيريدين وقطرتين من nitroprusside وقطرة من 20 ٪ محلول هيدروكسيد الصوديوم. يتم إنتاج لون أحمر عميق.

ج. اختبار القاتل killiani:

يذاب الجليكوسيد في خليط من محلول كبريتات الحديد 1٪ في حامض الخليك الجليدي (5٪). أضف قطرة واحدة أو قطرتين من حامض الكبريتيك المركز. يتطور لون أزرق بسبب وجود سكر ديوكسي.

د. اختبار زانثيثيرول:

يتم تسخين الخام بمحلول من 0.1 إلى 5٪ من زانثيدرول في حامض الخليك الجليدي المحتوي على 1٪ من حمض الهيدروكلوريك. لون أحمر ينتج بسبب وجود 2-deoxysugar.

ه. اختبار Baljet:

تأخذ قطعة من الصفيحة أو قسم سميكة من ورقة وإضافة كاشف picrate الصوديوم. إذا كان glycoside موجودًا سوف يظهر اللون الأصفر إلى البرتقالي.

F. اختبار كده:

يتم التعامل مع محلول من جليكوسيدات بكمية صغيرة من كايد كايد (خلط كميات متساوية من محلول 2 ٪ من 3 ، 5 حمض دينيتيروبنزويك في المنثول و 7.5 ٪ محلول مائي من KOH). تطوير اللون الأزرق أو البنفسجي الذي تلاشى في 1 إلى 2 ساعة يدل على وجود cardinoloids.

(ج) اختبارات التانينات:

أنا. اختبار الجيلاتين:

إلى محلول من التانين ، يضاف محلول مائي من الجيلاتين وكلوريد الصوديوم. يتكون راسب أبيض برتقالي ملون.

ثانيا. اختبار الجلد Goldbeater:

تنقع قطعة صغيرة من جلد الذهب (غشاء تم تحضيره من أمعاء الثور) في حمض الهيدروكلوريك بنسبة 20٪ ، مع ماء مقطر وتوضع في محلول التانين لمدة 5 دقائق. تغسل قطعة الجلد بالماء المقطر وتحفظ في محلول من كبريتات الحديدوز. يتم إنتاج لون بني أو أسود على الجلد بسبب وجود التانينات.

(د) اختبار للكربوهيدرات:

أنا. اختبار الموليش:

إلى 5 مل من محلول العينة في أنبوب اختبار ، أضف قطرتين من كاشف molish (محلول 5٪ للنفاثول في الكحول). تخلط جيدا. انحدر الأنبوب والسماح لحوالي 3 مل من H2 SO4 المركزة بالتدفق إلى أسفل الأنبوب الجانبي ، وبالتالي تشكيل طبقة من الحمض تحت السكر. تظهر منطقة البنفسج المحمر عند التقاطع بين السائلين.

ثانيا. اختبار Fehling:

خذ الحل Fehling (A + B) في أنبوب اختبار ، إضافة الحل عينة ويغلي. تشكيل راسب من أكسيد النحاس الأحمر البني ، وجود انخفاض السكر

ثالثا. اختبار بنديكت:

تأخذ عينة الحل وإضافة كاشف benedict ، وتخلط جيدا ، وتغلي الخليط بقوة لمدة دقيقتين. لإنتاج راسب اللون الأحمر أو الأصفر أو الأخضر ، وجود انخفاض السكر.

د. اختبار اليود:

الحل عينة وإضافة محلول اليود لإنتاج وجود اللون الأزرق من السكريات.

(ه) اختبار للدهون:

أنا. اختبار Salkowski:

تذوب العينة في الكلوروفورم وتضيف كمية متساوية من المركب H 2 SO 4 . لإنتاج أحمر مزرق للكرز إلى اللون الأحمر الكرز

ثانيا. اختبار ليبرمان بوركارد:

تذوب العينة في الكلوروفورم في أنبوب اختبار جاف. أضف قطرة قليلة من أنهيدريد الخل وقليل من تركيز H2 SO4 المركّز. يصبح المحلول أحمر ، ثم أزرق ، وأخيراً أخضر مزرق.

(و) اختبار البروتينات:

أنا. اختبار Biuret:

إلى 2-3 مل من محلول العينة في أنبوب اختبار وإضافة كمية مساوية من محلول 10٪ من NaOH ، اخلطي جيدا ، وأضف محلول 0.5٪ من قطرة كبريتات النحاس بواسطة قطرة الخلط بين القطرة ، حتى اللون البنفسجي الأرجواني أو الوردي الزهري ويتم إنتاج.

الطرق الكيميائية الكمية للتقييم:

وتستخدم الثوابت الفيزيوكيميائية الكمية مثل قيمة الحمض ، وقيمة اليود ، وقيمة الأسيتيل ، وقيمة الهيدروكسيل ، وقيمة التصبن ، وما إلى ذلك للزيوت والدهون الثابتة.

(ط) قيمة الحمض:

القيمة الحمضية هي عدد ملغ من هيدروكسيد البوتاسيوم المطلوب لتحييد الحمض الحر في 1 غرام من المادة.

تحديد قيمة الحمض:

تزن بدقة حوالي 10 غرام من المادة في قارورة 250 مل ، وإضافة 50 مل من مزيج من حجم مماثل من الكحول وإيثر المذيبات ، والتي تم تحييدها بعد إضافة 1 مل من محلول الفينول فثالين.

يُسخن بلطف على حمام مائي ، إذا لزم الأمر ، إلى أن تذوب المادة تمامًا ، وتعاير مع 0.1 هيدروكسيد البوتاسيوم ، ويهز باستمرار حتى يتم الحصول على لون وردي يستمر لمدة 15 ثانية. لاحظ عدد مل المطلوبة.

احسب قيمة الحمض من الصيغة التالية:

القيمة الحمضية = الفأس 0.00561 × 1000 / ث

أ = عدد مل من 0.1 هيدروكسيد البوتاسيوم N المطلوبة

ث = الوزن في غرام المادة المأخوذة.

مثال:

(ط) شمع النحل الأصفر: 5- 8

(2) زيت الخروع: لا يقل عن 2

(3) زيت كبد سمك القرش: لا يزيد عن 2

(2) قيمة التصبين:

قيمة التصبن هي عدد ملغم من هيدروكسيد البوتاسيوم اللازم لتحييد الأحماض الدهنية الناتجة عن التحلل المائي الكامل لـ 1 غرام من الزيت أو الدهون.

تحديد قيمة التصبن:

تزن بدقة حوالي 2 غرام من المادة في دورق بطول 250 مل ، إضافة 25 مل من محلول كحول من هيدروكسيد البوتاسيوم ، نعلق مكثف منعكس ، ونغلي على حمام مائي لساعة واحدة في كثير من الأحيان تدوير محتويات القارورة. بارد وإضافة 1 مل من محلول من الفينولفثالين و titrate الفائض من القلويات مع 0.5 حمض الهيدروكلوريك N.

حساب قيمة التصبن من الصيغة التالية:

قيمة التصبين = (ب - أ) × 0.02805 × 1000 / ث

ث = الوزن في غرام المادة المأخوذة.

مثال:

(ط) زيت كبد سمك القرش: 150-200

(2) زيت بذر الكتان: 188-196

(ثالثًا) شحم الخنزير: من 192 إلى 198

(3) قيمة اليود:

قيمة اليود هي الرقم ، الذي يعبر في غرام كمية اليود ، الذي يمتصه 100 غرام من المادة.

تحديد قيمة اليود:

طريقة اليود مونوكلوريد:

ضع المادة ، وزنها بدقة ، في قارورة اليود الجافة. إضافة 10 مل من ثلاثي كلوريد الكربون ، وتذوب. إضافة 20 مل من محلول اليود أحادي الكلور أدخل السدادة المبللة سابقاً بمحلول يوديد البوتاسيوم والسماح بالوقوف في مكان مظلم عند درجة حرارة حوالي 17 درجة لمدة 30 دقيقة.

إضافة 15 مل من محلول يوديد البوتاسيوم و 100 مل من الماء. يهز ، و titrate مع 0.1 N الصوديوم thiosulphate ، وذلك باستخدام محلول النشا كمؤشر. لاحظ عدد مل المطلوبة (أ).

في نفس الوقت تنفيذ العملية بنفس الطريقة بالضبط ، ولكن بدون اختبار المادة ، ولاحظ عدد مل من ثيوسبفات الصوديوم 0.1 ن المطلوب (ب).

القيمة الحدية للقيمة الحامضية = (ba) × 0.01269 × 100 / w

ث = الوزن في جم من المادة المأخوذة

مثال:

(ط) زيت الزيتون: 79-88

(2) أراشيسويل: 85- 100

(3) زيت السمسم: 103-116

(4) زيت كبد سمك القد: 155-180

(v) أراشيسويل: 84-100

قيمة الاسيتيل:

عدد ملغ من KOH يتطلب تحييد حمض الخليك المحررة من التحلل المائي من 1 غرام من مادة الأسيتيل وتحديد قيمة التصبن.

تحديد قيمة الاسيتيل:

أستلة:

خذ 10 غراما من المادة مع 20 مل من انهيدريد الخل في قارورة دائرية سعة 200 مل ، منعكسة ، تسخين على الاسبستوس فوق اللهب المحكوم. يغلي بلطف لمدة 2 ساعة ، بارد ، تصب في الماء 600 مل في كوب كبير ، إضافة 0.2 غرام من مسحوق الخفاف ، ويغلي لمدة 30 دقيقة ، بارد ، ونقل إلى فاصل.

تجاهل الطبقة السفلى. يغسل المنتج أستيل بواسطة 3 × 50 مل محلول مشبع حرارة تحلل من كلوريد الصوديوم والاختبار إلى أي حمض بواسطة عباد الشمس. أخيرا يهز بماء 20 مل وإزالة الطبقة المائية على أكمل وجه ممكن.

صب المادة أستيل في طبق صغير ، إضافة 1 غرام من سلفات الصوديوم اللامائية المسحوقة ، يقلب بدقة ، وتصفية من خلال ورقة الترشيح الجاف مطوي. تحديد قيمة التصبن من مادة الأسيتيل.

Acety value = (ba) x 1335/1335 - a

أ = قيمة تصليب المادة.

ب. قيمة التصبين من مادة الأسيتيل.

قيمة الهيدروكسيل:

قيمة الهيدروكسيل هي عدد المليغرامات من هيدروكسيد البوتاسيوم اللازم لتحييد الحمض مع الأسيلة في 1 جرام من المادة.

تحديد قيمة الهيدروكسيل:

لتحديد كمية من مادة إضافة 12 غرام من أنهيدريد دهني و 10 زيلين ، والحرارة بلطف تحت الجزر لمدة 30 دقيقة ، بارد ، إضافة خليط من 40 مل بيريدين و 4 مل ماء والارتجاع لمدة 30 دقيقة أخرى. معايرة الحل الساخن مع N NaH باستخدام مؤشر الفينول فثالين. أكرر دون مضمون.

يمكن حساب قيمة الهيدروكسيل من التالي:

قيمة الهيدروكسيل = vx 56.11 / w

V = مختلف بين المعايرتين

ب = وزن (ج) من المادة.

مثال: زيت جنين القمح: 10-48

قيمة استر:

عدد ملغ من KOH المطلوبة تحييد الأحماض الناتجة عن التحلل المائي الكامل من 1 غرام من المادة.

تحديد قيمة استر:

الأسترة:

تغلي كمية من الإيثانول بنسبة 95 ٪ لطرد ثاني أكسيد الكربون المذاب وتحييد الفينول فثالين.

يزن 2 غرام من المادة ، يذاب في 5 مل من الكحول المحايدة ويعادل إلى 0.1 نيترونولتر مع KOH الكحولية التي ينبغي أن تكون الكمية أكثر من ضعف كمية المادة المأخوذة. استخدم 0.2 مل من مؤشر الفينولفثالين لهذا الغرض.

إضافة 25 مل من KOH الكحولية (0.5 N) ، منعكس لمدة 1 ساعة. إضافة 20 مل ماء و titrate الفائض من القلويات مع 0.5 حمض الهيدروكلوريك باستخدام كمية أخرى من 0.2 مل من الفينول فثالين. كرر الإجراء دون الجوهر.

ويعطي الفرق بين قيمتي المعايرة التي تم الحصول عليها قيمة للقلويات اللازمة لتصبب الإستر.